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产业气象站 什么是精细化工反应热风险？如何开展反应安全风险评估？( 二 )


产业气象站 什么是精细化工反应热风险？如何开展反应安全风险评估？
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Td24与工艺温度、合成温度的关系如图所示：Tp&ltTD24：TMR(Tp)&gt24h ， 物料在该工艺温度下较稳定 ， 当热失控时有足够的预警与处理时间 。 Tp&gtTD24：TMR(Tp)&lt24h ， 物料在工艺温度下不够稳定 ， 发生热失控后人工处理时间较短 ， 存在相当的事故风险隐患 。 需优化已有工艺条件 ， 或采取一定的技术控制措施 。 MTSR&gtTD24：TMR(MTSR)&lt24h 。 一旦温控失效 ， 合成反应完成后易于触发二次分解 。
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加速特性下的压力失控会导致反应釜冲料爆炸 ， 它的主要来源是：1.某些合成反应本身的气态产物；2.二次分解反应的气态产物；3.温度失控情况下溶剂与反应物本身的气化 。
MMT ， 技术原因的最高温度 ， 在常压下是指物料体系的沸点 ， 而在密闭情况下是指发生自动安全卸压 ， 或手动紧急卸压时的温度 。 这一参数可视为反应体系在温度轴上的一道“安全屏障” ， 常与MTSR、TD24对比 ， 用于风险评估 。
原国家安监总局在2017年发布了风险评估指导意见和导则 ， 明确了具体的评估手段和方法 。
评估的核心是可能性和严重度 ， 即危险会不会发生 ， 如果发生会严重到什么程度 ， 从而科学指导工艺优化 ， 来避免风险发生 。
物料热稳定性评估是基于工艺温度与TD24对比关系确定的 ， 如果Tp&gtTD24 ， 说明物料在工艺条件下不稳定 ， 需优化已有工艺条件 ， 或采取一定的技术控制措施 ， 保证物料在工艺过程中的安全和稳定 。
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燃爆危险性评估基于分解热数据进行分级 。 分解放热量大的物质 ， 绝热温升高 ， 反应加速特性明显 ， 潜在较高的燃爆危险性 。
目标反应安全风险的可能性评估 ， 基于绝热条件合成反应最高温度MTSR对应的致爆时间TMRad进行分级 。 TMRad,MTSR与失控反应进一步触发二次反应的可能性相关 ， 也决定了一旦触发二次反应后的人工处置时间 。
目标反应-失控严重度评估 ， 基于绝热条件下工艺反应的温升程度进行分级 。 该温升与反应放热量成正比 。 反应释放出的热量越大 ， 失控后体系温升越显著 ， 易导致温度超过某些组分的热分解温度 ， 发生分解反应及二次分解反应 ， 产生气体或造成某些物料本身的气化 ， 导致体系压力的快速增加 ， 甚至造成反应容器的破裂以及爆炸事故的发生 。
风险矩阵对失控反应的可能性与严重度进行组合与综合评估 ， 并按照可接受风险、有条件接受风险和不可接受风险 ， 分别用不同的区域表示 ， 便于参考应用 。
产业气象站 什么是精细化工反应热风险？如何开展反应安全风险评估？
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工艺危险度评估 ， 根据工艺温度、MTSR、MTT、TD24之间的大小关系进行评级 ， 并根据风险等级预估后果 ， 进行工艺优化改进 。 不同工艺危险度等级的风险控制措施如表所示 ， 对于危险度3级以上的工艺 ， 需进一步获取二次反应起始温度、最高温度、最大压力、最大温度升高速率、最大压力升高速率、绝热温升 ， 以及失控反应体系温度与压力关系等参数 ， 确定更高级别的风险控制措施 。 对于4级和5级的工艺过程 ， 在必须产业化时 ， 应努力优先开展工艺优化或改变工艺方法以降低风险 。
反应安全风险评估过程示例：
工艺是在标准大气压下 ， 向反应釜中加入物料A和B ， 升温至60℃ ， 滴加物料C ， 体系在75℃时沸腾 。 滴完后60℃保温反应1小时 。 在这个环节中 ， 工艺温度为60℃ ， 技术最高温度MTT为75℃ 。
产业气象站 什么是精细化工反应热风险？如何开展反应安全风险评估？
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【产业气象站 什么是精细化工反应热风险？如何开展反应安全风险评估？】测试结果 ， 合成反应绝热温升△Tad,syn=78.2K ， 那么MTSR就等于60+78.2=138.2℃ ， TD24=75.6℃ 。


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